在氨氮檢測中,校準曲線線性差會直接影響測定結果的準確性,而試劑與操作是兩大核心影響因素,需逐一排查定位問題根源。
從試劑角度來看,首先要檢查試劑純度是否達標。若氨氮測定所用的氯化銨標準品、納氏試劑或水楊酸等關鍵試劑純度不足,含有雜質,會導致標準溶液實際濃度與理論值偏差,進而使校準點數據偏離預期,破壞曲線線性。其次是試劑配制環節,若未嚴格按照標準流程操作,比如溶解標準品時水溫不當、定容時視線未與刻度線平齊,或試劑混合順序錯誤(如納氏試劑配制時堿液與汞鹽添加順序顛倒),都會導致試劑濃度不均勻或反應不充分,影響校準曲線線性。另外,試劑保存條件也很關鍵,納氏試劑需避光低溫保存,若長期暴露在光照或高溫環境中,會發生分解變質,使試劑靈敏度下降,校準點吸光度異常波動,造成曲線線性變差。
再看操作層面,取樣精度是重要影響因素。若移取不同濃度標準溶液時,移液管未潤洗、存在氣泡,或取樣量偏差超過允許范圍,會導致各校準點實際濃度不準確,數據分散性增大。儀器操作規范與否也會直接影響結果,例如校準前未對氨氮測定儀進行預熱,或儀器光源不穩定、比色皿未清潔干凈(殘留污漬或指紋),會使吸光度檢測值出現偏差。此外,反應條件控制不當也會引發問題,如氨氮測定中需要控制反應溫度和時間,若水浴溫度波動過大或反應時間不足 / 過長,會導致顯色反應不全或過度,使校準點吸光度與濃度不呈線性關系。
當出現校準曲線線性差時,可通過對照實驗快速排查:先用新配制的合格標準試劑重新配制標準溶液,嚴格按照操作規程進行校準,若曲線線性恢復正常,則說明原問題出在試劑;若線性仍差,需檢查移液、儀器預熱、比色皿清潔等操作步驟,同時校驗儀器光源和檢測系統,逐步排除操作和儀器故障,確保校準曲線滿足檢測要求。